硫酸鎳溶液中的總有機碳含量測定

硫酸鎳是一種無機物，有無水物（NiSO₄）、六水物和七水物三種。商品多為六水物，有α-型和β-型兩種變體。易溶于水，微溶于乙醇、甲醇，其水溶液呈酸性，微溶于酸、氨水。目前硫酸鎳主要用于電鍍工業、硬化油生產、醫藥工業、無機工業、印染等行業。

硫酸鎳有毒，空氣中最高容許濃度為0.5mg/m³，吸入后對呼吸道具有刺激性。皮膚接觸可引起皮炎和濕疹，常伴有劇烈瘙癢，稱之為“鎳癢癥”。大量口服會引起不舒服、嘔吐和眩暈等癥狀。硫酸鎳接觸塵沫及有機物，有時能引起燃燒或爆炸。

為了避免對人體造成損害，含鎳廢氣、廢水必須經過處理達到排放標準才能排放。

為制定含鎳廢水的處理方案、達到排放標準要求提供數據支持，我們對現有六種類型的硫酸鎳溶液進行TOC含量檢測，我們選用TOC-2000總有機碳分析儀，以燃燒氧化法測定樣品中有機碳（TOC）。按照標準《水質TOC的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》（HJ 501-2009）要求配制有機碳標準溶液。

1、實驗部分

1.1儀器與試劑

1.1.1  TOC-2000型總有機碳分析儀：燃燒氧化—非分散紅外吸收；

1.1.2  鄰苯二甲酸氫鉀：標準試劑[ GBW(E) 080650 ]；

1.1.3  純水：電導率<5.0µS/cm，TOC 濃度不超過0.5mg/L 的水；

1.1.4  磷酸（H₃PO₄）：優級純；

1.2實驗方法

1.2.1 標準溶液的配制 

1.2.1.1 標準溶液的配制[ρ（有機碳，C）=1000mg/L ] ：

準確稱取2.1250g鄰苯二甲酸氫鉀（先在115℃下干燥2h），用純水定容至1000mL，混勻，配制成TOC值為1000mg/L的標準溶液。  

1.2.1.2 標準使用液 [ρ（有機碳，C）= 100mg/L]：

用移液槍吸取10mL有機碳標準試劑（1.2.1.1）于100mL容量瓶中，用純水稀釋至標線，混勻；

1.2.1.3 磷酸溶液（體積分數為10%）：

準確量取10mL優級純H₃PO₄，用超純水稀釋至100mL（有效期一個月）。  

1.2.2 標準曲線的繪制

按照標準配制成有機碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0mg/L的標準系列溶液，采用同體積不同濃度進樣繪制標準線，以碳的質量為橫坐標，以積分面積信號為縱坐標，繪制校準曲線；

選用二次擬合得到

NPOC曲線方程：Y= -2475209.3X²+297462.2X+8.5，相關系數R= 1.0000

1.3樣品測試

用移液器分別準確移取5mL硫酸鎳-BX、硫酸鎳-HB、硫酸鎳-JT、硫酸鎳-ZB、硫酸鎳-ZH、NCM-XW于100mL容量瓶中，用純水定容至100mL，混勻，上機檢測，用直接法（NPOC模式）測試有機碳濃度。

1.4測試參數

載氣種類：高純氧，體積分數為99. 995%以上

裂解爐溫度：800℃

載氣流量：180mL/min

催化劑：氧化鈰催化劑

進樣體積：200μL

進樣方式：手動進樣

1.5測試結果

注：“ND”表示未檢出。

2 、結果與討論

經測試，TOC-2000型總有機碳分析儀對于測量含鹽量高的樣品測試結果的精密度較好，耐鹽量較高，能被應用于飲用水、工業用水、生活污水、生產廢水等方面的質量控制，以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的監測。但當所測樣品含鹽過多時，燃燒管內鹽積累，增加載氣通過的阻力，有可能使測定值的重現性下降，需要經常性的進行燃燒管內部的維護，因此為延長燃燒管或催化劑的使用壽命，應將含鹽量高的樣品進行稀釋，降低鹽濃度后上機測試，且測樣結束后應用超純水反復多次沖洗管路。